水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法

　　【中国仪器仪表网 行业应用】本文根据GB/T 23993-2009《水性涂料中甲醛含量的测定》标准，采用乙酰丙酮分光光度法应用UV-5800紫外可见分光光度计对水性涂料中甲醛含量进行测试，实验方法简单，实验结果可靠，该方法可快速测定涂料中的甲醛含量。

　　GB 18582-2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中规定，游离甲醛含量不能超过100mg/Kg，国家环境标志产品要求甲醛的含量不能超过10ppm。

　　实验准备

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　　实验原理

　　采用蒸馏方法将样品中的甲醛蒸出，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，馏分出的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下生成稳定的黄色化合物，冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中甲醛的含量。

　　02

　　实验选用仪器设备

　　上海元析仪器有限公司

　　UV-5800紫外可见分光光度计

　　蒸馏装置，电加热套，水浴锅

　　03

　　试剂

　　乙酸铵

　　冰乙酸(ρ=1.055g/ml)

　　乙酰丙酮(ρ=0.975g/ml)

　　乙酰丙酮溶液：0.25%(体积分数)，称取25g乙酸铵，加适量水溶解，加3ml冰乙酸和0.25ml已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，调整pH=6。此溶液于(2~5)℃贮存，可稳定一个月

　　甲醛标准储备液：1000mg/L

　　甲醛标准使用液：取1ml甲醛标准储备液用水定容至100，标准使用液的浓度为10mg/L

　　实验过程

　　01

　　标准曲线绘制

　　分别取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00mL甲醛标准使用液于50ml比色管中，纯水定容，加入2.5ml乙酰丙酮溶液，摇匀，在60℃恒温水浴中加热30min，取出后冷却至室温，用10mm比色皿(用水做参比)在紫外可见分光光度计上于412nm处测量吸光度。

　　02

　　样品处理

　　称取搅拌均匀的试样0.5g左右置于已预先加入20ml水的蒸馏瓶中，轻轻摇匀，在蒸馏瓶中加入少量沸石，在馏分接收器中预先加入适量水，浸没馏分出口，馏分接收器的外部用冰水浴冷却。加热蒸馏，使试样蒸至近干，取下馏分接收器，用水稀释至刻度，待测。

　　在已定容的馏分接收器中加入2.5ml乙酰丙酮溶液，摇匀。在60℃的恒温水浴中加热30min，取出后冷却至室温，用10mm比色皿(以水为参比)在紫外可见分光光度计上于412nm波长处测吸光度。同时在相同条件下做空白样(水)，测得空白样的吸光度。

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