消费品中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的测定 QSight三重四极杆的液质联用系统

　　【仪器仪表网 行业应用】本文参考《GB/T 23322-2018 纺织品表面活性剂的测定 烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚》该标准，采用珀金埃尔默QSight210三重四极杆液质联用系统建立了对36种APs和APEOs的快速定性定量分析方法，其检出限完全满足相应的技术规范检测需求，为检测纺织品等化工消费中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚提供了完整的解决方案。

　　实验方法

　　样品处理：参考标准GB/T 24279.2-2021的提取步骤

　　1将样品剪成约5mm×5mm的碎片，混匀后，称取1g剪碎的试样(精确到0.01g)，置于50mL离心管中，加入30mL甲醇，在(70±2)℃下超声提取(60±5)min。用旋转蒸发仪在40℃以下将提取液浓缩至近干，准确加入2mL甲醇溶解残渣，过0.22μm滤膜后，供上机测定。

　　2当试样(如蚕丝类)中有杂质干扰测定时，需采用以下净化方法。用10mL甲醇-水溶液溶解上述浓缩瓶中的残渣，全部转移至固相萃取柱中，控制流速为1mL~2mL/min。弃去流出液，减压抽干10min，用5mL甲醇-二氯甲烷溶液洗脱，收集洗脱液。将洗脱液在40℃以下用氮气吹干，准确加入2mL甲醇溶解残渣，过0.22μm滤膜后，供上机测定。

　　LC-MS/MS仪器方法

　　1珀金埃尔默 LX50 UHPLC参数

　　色谱柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm

　　柱温：35℃

　　流速：0.3 mL/min

　　进样量：5μL

　　2质谱参数

　　采用珀金埃尔默QSight 210三重四极杆液质联用系统进行分析，离子源参数及目标化合物质谱参数见表2和表3。

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