水中硝酸盐的测定 连续流动法 HGCF-100型连续流动分析仪

　　【分析仪器网  行业应用】本次实验借助连续流动分析仪可直接测定水中硝酸盐，该方法将经典的化学分析方法应用通过计算机软件进行控制，自动完成每一个样品的分析测定，使实验室工作基本达到自动化。

      本次实验表明：

　　(1)连续流动法测定地表水中硝酸盐的标准曲线线性相关系数为0.9996(一次拟合)，加标回收率为≥95%，测定结果准确可靠。

　　(2)连续流动法分析速度快、试剂消耗量少、可批量检测，减少了试剂对操作人员的伤害。适用于水中硝酸盐的测定。

　　01 仪器原理

　　通过自动进样装置采集样品，样品和试剂在蠕动泵的驱动下进入化学反应系统，在密闭的管路中连续流动反应，反应液流被空气气泡按一定间隔规律地隔开，样品与试剂按照特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。

　　02 反应原理

　　水样经过透析膜，在碱性条件下，硝酸盐被联氨肼还原成亚硝酸盐，接着在酸性条件下与磺胺反应生成重氮盐，最后与萘基乙二胺盐酸盐偶联生成红色染料，该化合物在波长520nm处有最大吸收，根据朗伯-比尔定律可得出待测物含量。

　　03 实验部分

　　3.1 主要仪器

　　HGCF-100型连续流动分析仪(北京海光仪器有限公司)。

　　3.2 试剂

　　在测试中若未做特别说明，化学试剂均使用分析纯，酸均使用优级纯。配制试剂所用的水为新鲜制备纯净水。均需在测试完毕后放入冰箱冷藏，大部分试剂溶液的保存期在1个月以内。

　　试剂：盐酸、磷酸、氢氧化钠、焦磷酸钠、磺胺、(1-萘基)乙二胺盐酸盐。

　　3.3 实验步骤

　　3.3.1 标准曲线的制备

　　标准系列：分别移取0.5、1.0、3.0、5.0、8.0、10.0mL 浓度为100 mg/L的硝酸盐标准使用液于六个100mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀(相应浓度为分别为0.5、1.0、3.0、5.0、8.0、10.0 mg/L)。

　　3.3.2 仪器工作条件

　　蠕动泵泵速：12转/min;实验波长：520nm;取样时间：90s;清洗时间：140s;积分时间：2ms;计算方法：峰高法。

　　3.3.3 样品测定方法

　　按照顺序依次打开电脑、自动进样器、仪器主机等电源开关，打开操作软件。

　　设定硝酸盐对应的仪器条件，新建文件，并输入标准系列的数目及其浓度值，样品个数、样品重复测量次数等参数。将所有试剂管放入纯水中，启动蠕动泵。在基线稳定后，根据测量序列依次测定标准系列和样品溶液。

　　分析结束后，用纯水清洗管路约15min，然后将所有泵管放在空气中，直至管路中液体全部排空。停止泵，松开泵盖，依次关闭各部件电源。

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