海水中氨氮的测定 HGCF-100型连续流动分析仪

【中国仪器仪表网  行业应用】连续流动分析方法测定海水中的氨氮，具有线性好、检出限低、准确度和精密度高的特点，且每小时能分析30个样品，耗时少，试剂消耗少，操作简单，适合大批量海水样品的分析。

本实验方法在0.02~0.2 mg/L范围内的线性方程为y = 0.2259x + 0.000 9，相关系数为0.9995。方法检出限0.002mg/L。该方法操作简单，灵敏度高，适合批量样品的分析，可大大提高工作效率。

一、实验部分

1.1 试剂、材料和仪器

氯化铵、二水合亚硝基铁氯化钠、酒石酸钾钠、柠檬酸三钠、盐酸、氢氧化钠、聚氧乙烯月桂醚、水杨酸钠、二氯异氰脲酸钠：均为优级纯，国药集团化学试剂有限公司。实验用水为新鲜制取的无氨水。

氨氮标准溶液：称取3.819g氯化铵溶于水中，定容至1000mL，得到氨氮标准储备液，将其逐级稀释即得所需标准溶液。

HGCF-100型连续流动分析仪：北京海光仪器有限公司。

1.2 试验方法

通过蠕动泵，将水样与缓冲溶液混合，实现酸度调节和对干扰物质的掩蔽;然后，依次与碱性水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液和二氯异氰脲酸钠溶液混合;在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰脲酸钠溶液释放出的次氯酸根反应生成氯胺，在45℃加热条件下和亚硝基铁氰化钠催化作用下，氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸，然后进一步缩合生成靛酚蓝;在660 nm波长处测定吸光度。

样品采集后立即用微孔滤膜抽滤装置过滤后贮于聚乙烯瓶中，如不能立刻分析，应冷冻保存。

二、结果与讨论

2.1 线性关系、精密度和检出限

将氨氮标准溶液配制成0.02、0.04、0.06、0.1、0.2mg/L的标准系列浓度，得到线性方程为：y = 0.2259x + 0.0009，其相关系数为0.9995。对质量浓度为0.1mg/L的氨氮溶液进行7次平行测定，测定结果的RSD为0.7%，精密度良好。平行测定空白溶液11次，计算得到方法检出限为0.002 mg/L。

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