【仪器仪表网 行业应用】为了更好的检测土壤中的一些重金属元素,国家环境保护局出台了相应检测标准“GB/T 17141-1997”——电热板加热“四酸法”消解土壤+石墨炉原子吸收分光光度法和“HJ491-2019”——石墨消解法+火焰原子吸收分光光度计法。
本文建立了土壤的全自动湿法消解(石墨消解机器人消解)具体消解方法,结果表明此方法可以用于原子吸收法测定铅、镉、铜、锌、镍、铬等元素的前处理,且消解效果很好,六个平行样检测结果全部在标准值范围内,且平行样的精度(RSD)均小于2%;另外,消解速度也很快,总共消解时间不到4个小时。
一、实验仪器和试剂
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的去离子水。
1.1 主要仪器
石墨消解机器人(北京海光仪器有限公司HGD-10)、原子吸收分光光度计(北京海光仪器有限公司GGX-830)、分析天平等。
1.2 主要试剂
盐酸:优级纯。硝酸:优级纯。氢氟酸:优级纯。高氯酸:优级纯。
1.3 测试样品
土壤标准物质:GBW 07450。
二、样品全自动消解
2.1 建立序列
根据所处理的样品量及消解管想要放置的位置建立相应的序列,本文选取了9个样品位(共42个样品位)放置带处理样品。如下图1所示(黑色圆放置样品,白色放置):
2.2 建立方法
准确称取待测样品0.5g(精确至0.0001g)左右放入聚四氟乙烯消解管中,按下表所示建立消解方法。
2.3 运行程序
在运行界面,调用上述新建的序列和方法,点击运行,仪器自动完成全过程。
三、样品的测试结果
消解后的样品采用原子吸收分光光度计进行测量(铅、镉:石墨炉原子化法;铜、锌、镍、铬:火焰原子化法),六个平行样品的测定结果均在标准值范围内,且平行样品的精密度(RSD)也很好,具体结果见下表2。
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