土壤中64种VOCs的测定 吹扫捕集-气相色谱质谱法 PT2000吹扫捕集仪

【仪器分析网 行业应用】本方法参考《HJ 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》中的测试方法，使用莱伯泰科 PT2000 全自动固液吹扫捕集仪建立了土壤中64种VOCs的检测方法，方法快速高效、灵敏、准确可靠。方法得到的64种目标物和3种替代物的回收率为65.2%~110.6%，RSD为2.0%~11.4%，完全满足HJ 605-2011中相应的要求。

1、仪器和设备

1.1 PT2000全自动固液吹扫捕集仪，莱伯泰科公司;

1.2 7890B-5977B气质联用仪，安捷伦公司;

1.4样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。

1.5 容量瓶：A 级，50ml。

2、试剂和材料

2.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水;

2.2甲醇(色谱纯， Fisher Chemical);

2.3标准贮备液：ρ=200μg/mL，国家标准物质;

2.4内标标准溶液：ρ=125μg/mL，国家标准物质

包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4，浓度均为125μg/mL。

2.5替代物标准溶液：ρ=200μg/mL，国家标准物质

包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，浓度均为200μg/mL

2.6标准工作液(含替代物)：ρ=10μg/mL

3、测试过程

3.1标准样品

将5mL浓度为20ng/mL的水标液加入到40mL的棕色玻璃瓶中，加入磁力搅拌子。

3.2加标样品

称取5g土壤样品，放入40mL的棕色玻璃瓶中，再加入5mL浓度为20ng/mL的水标液，加入磁力搅拌子。加标浓度为20ug/kg。

3.3 吹扫捕集条件

3.4 GC-MS检测条件

色谱柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;

进样口温度：250℃;

柱流速：1mL/min(恒流);

进样方式：分流进样，分流比30:1;

柱箱温度：35℃，保持4min，以5℃/min升温至125℃，保持0min

后运行：280℃，5min。

四极杆温度：150℃;离子源温度：230℃;传输线温度：290℃;

扫描模式：全扫描(SCAN)，扫描范围：m/z 35～270 amu。

4、实验结果

4.1 目标化合物的SCAN色谱图

4.2 土样加标回收率结果

表2为对浓度为20.0µg/kg 的土样加标样品分别进行了 6 次平行测定，得到本方法64种目标物和3种替代物的回收率及精密度结果如表2所示，回收率为65.2%~110.6%，RSD为2.0%~11.4%。

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