工业硅酸钠中氧化钠和二氧化硅含量的测定 T960全自动滴定仪

【仪器仪表交易网 行业应用】本文的方案依据GB/T 4209-2008工业硅酸钠的检测方法，使用T960全自动滴定仪进行检测，多模块加液，避免了更换滴定液的繁琐步骤，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测硅酸钠中氧化钠和二氧化硅含量的优先选择。

用T960全自动电位滴定仪测定工业硅酸钠的含量结果重复性较好，测定结果都在其标准范围内，T960全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。

01

仪器与设备

1、仪器

T960全自动滴定仪，复合pH电极，恒温反应釜，恒温干燥箱。

2、试剂

NaOH标准滴定液(0.1mol/L)，盐酸标准滴定液(0.1mol/L)，盐酸溶液(1mol/L)。

02

实验方法

1、实验步骤

1)样品的前处理工作：

a.将收到的样品放于恒温干燥箱110℃干燥两个小时，取出烘干后的样品置于粉碎机中粉碎，将粉碎好的试样置于110℃干燥箱至质量恒重。

b.称取干燥好的试样1g，精确值0.0001g，放于水热反应釜中，加入5mL水，置于电热恒温干燥箱里，180℃保温2小时。待实验完成后，降温至40℃，用80℃的水溶解试样，转移至250mL容量瓶，定容至刻度线，等待测试。

2)滴定过程：

a.电极标定：

用pH=4.01、6.86、9.18的缓冲液校对PH电极，以备后续测试。

b.氧化钠含量测试：

用50mL移液管从250mL容量瓶中移入50mL溶解好的试样，置于滴定杯中，滴定杯中放入转子，将其置于滴定台上，启动方法一，使用第一个模块用标定好的盐酸滴定液滴定至pH=4.4，到达终点，结束滴定。

c.二氧化硅含量测定：

上述滴定实验完成后，取下滴定杯，加入事先称量好的3g±0.1g氟化钠(保证过量)，使其溶解，然后用10mL移液管准确移取10mL已经标定好的1mol/L的盐酸溶液(保证过量)，待混合均匀后，启动方法二，使用第二个模块用标定好的氢氧化钠滴定液滴定至PH=6.2，到达终点，结束滴定。同时做空白实验，在滴定杯中，加入3g氟化钠溶解，加入已知过量的盐酸，然后用氢氧化钠滴定至pH=6.2。

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