生活饮用水及水源水中35种抗生素的测定 全自动固相萃取-LC-MS/MS

【仪器信息网官网 行业应用】本实验参考DB22/T 2838-2017《生活饮用水及水源水中10种抗生素的检验方法 超高效液相色谱-质谱/质谱法》，利用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统进行富集，MultiVap-10定量平行浓缩仪进行浓缩，采用LC-MS/MS检测样品，建立了一套检测水中多种抗生素的实验方案，此方案的回收率及平行性良好，适合水中多种抗生素的检测。

参考文献：DB22/T 2838-2017《生活饮用水及水源水中10种抗生素的检验方法 超高效液相色谱-质谱/质谱法》

一、实验过程

(一)、仪器与试剂

SPE 1000 全自动固相萃取系统，莱伯泰科公司;MultiVap-10定量平行浓缩仪，莱伯泰科公司;液质联用仪：SCIEX Exion LC™液相系统+ Triple Quad™ 4500质谱系统，SCIEX公司;21种磺胺类抗生素标准使用液：10μg/mL，溶剂体系为乙腈∶0.1%甲酸水=1∶4;12种喹诺酮类抗生素标准使用液：10μg/mL，溶剂体系为乙腈∶0.1%甲酸水=1∶4;四环素标准使用液：10μg/mL，溶剂体系为甲醇;土霉素标准使用液：10μg/mL，溶剂体系为甲醇;甲醇(色谱纯，Fisher 公司);甲酸(色谱纯，阿拉丁);Na2EDTA(99%，百灵威);HLB固相萃取柱：500mg/6mL，莱伯泰科公司。

(二)、实验过程

1、标曲配制

在标准确定的实验条件下，配制一系列混合抗生素标准使用液，用乙腈∶0.1%甲酸水=1∶4配制浓度分别为0、10、20、50、100、200、500ng/mL，供液相色谱-质谱/质谱测定，得到标准工作曲线。

2、固相萃取样品测定

量取1000mL水样，加入0.5g Na2EDTA，充分溶解后经0.45μm滤膜过滤，然后按图1 的方法进行固相萃取富集，收集液置于M10中35℃浓缩至近干，然后用甲醇∶0.1%甲酸水溶液定容至1mL，待测。

3、 加标回收率测定

按照前述的方法准备样品，在样品中加入一定体积的35种抗生素标准使用液，加标浓度为200ng/L，最后得到加标样品待上机检测。

(三)、LC-MS/MS测定条件

a)色谱柱：Shim-pack Velox C18(2.7μm，2.1*100mm);b)柱温：40℃;c)进样量：5μL;d)流动相：A:0.1%甲酸水溶液，B: 甲醇(梯度洗脱程序见表1);e)流速：0.40mL/min;f)离子源参数：IS电压：5500V; 气帘气CUR: 30 psi;雾化气GS1: 50 psi ;辅助气GS2: 60 psi;离子源温度TEM: 600 ℃ ;碰撞气CAD: 9 psi;g)检测方式：正离子模式，多反应监测(MRM)。

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