土壤以及沉积物中汞的测定 电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法

【仪器仪表商务网 行业应用】采用传统分析仪器测定汞元素，需要对样品进行化学消解，存在操作繁杂、效率低以及易交叉污染等问题。故建立了电热蒸发-直接进样-HGA-100测汞仪测定土壤以及沉积物中汞的方法，无需对样品进行化学前处理，降低环境污染。通过优化HGA-100测汞仪参数条件，汞质量浓度在0~20ng以及20～200ng，相关系数优于0.998,准确称量样品0.05g（精确至0.0001g),方法检出限为0.5pg/kg,相对标准偏差1.6%~4.6%，加标回收率在90.1%~100%。方法用于对土壤和沉积物标准物质测定，结果与标准值相符，方法高效、准确，可用于测定土壤以及沉积物中的汞。

1 原理

HGA-100测汞仪原理图如图1所示，采用的是电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法进行分析，实行全程温控，避免汞产生记忆效应。利用汞的易挥发易蒸发物化性质，在氧气作为载气氛围的推动下，样品在石英裂解催化管中彻底氧化分解，释放出汞蒸气，在催化剂的作用下，汞蒸气得以纯化并去除基体干扰，接着汞蒸气被汞捕集装置（装填有镀金石英砂的金汞齐石英管）所富集[10]。最后，对汞捕集装置快速升温，释放汞蒸气，由载气氧气将汞蒸气带入长短吸收池（长池测定0～20ng汞浓度范围，短池可测定20～200ng汞浓度范围），在低压汞灯特殊波长谱线253.65nm照射下，汞蒸气对特征波长谱线产生吸收，根据朗伯比尔定律，在一定浓度范围内，特征波长光强减弱程度和汞浓度成函数线性关系，由此进行定量检测。

2 实验方法

2.1主要仪器及试剂

电热蒸发-直接进样-HGA-100测汞仪（北京海光仪器有限公司），CPA225D电子天平（十万分之一，赛多利斯（北京）仪器公司），1000、100pL移液枪（德国Brand公司），20N系列超纯水机（北京历元电子仪器公司），汞标准溶液（100mg/L，中国计量科学研究院），硝酸（优级纯），重铬酸钾（分析纯），超纯分析用水，氧气（9999%高纯氧），GSS-2、GSS-3、GSS-6、GSS-7标准土壤物质（地球物理地球化学勘察研究所），标准水系沉积物（GSD-9,地矿部物化探所）,黄海海洋沉积物（GBW07333，国家海洋局第二海洋研究所）。

2.2仪器工作条件及参数

依次打开高纯氧气阀（控制氧气流量0.5～0.7 MPa)、HGA-100测汞仪电源，通过软件进行联机。从软件界面观察，整个催化裂解系统控温区域是否升温至控温范围，如催化管600℃，汞齐管125℃，吸收池180℃。测定之前，需把待用的石英舟进行多次空烧实验，同时去除管路残留，直到所测吸光度小于0.003，认为仪器稳定、检测系统无残留，可进行样品测定。采用十万分之一的天平，准确称取0.05g(精确至0.0001g)土壤或沉积物样品至石英样品舟。并可以根据样品基质，优化裂解温度。

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