水中臭味物质土臭素、2-甲基异莰醇的测定 全自动固相微萃取法

【仪器仪表网 行业应用】本实验参考《GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》，使用莱伯泰科Astation全自动多功能样品制备进样平台中的全自动固相微萃取模式，以顶空式提取的方式对水中的2种臭味物质进行了定量分析，通过测定2种臭味物质的校准曲线、重复性和加标回收率来表现全自动固相微萃取的萃取性能，该方法简便、快速、重现性好。

1.实验过程

1.1 仪器与试剂

1. 全自动多功能样品制备进样平台：Astation，莱伯泰科公司;

2. SPME Fiber老化模块：SPME Fiber Conditioning Module，莱伯泰科公司;

3. 萃取孵化炉模块：Agitator Module，莱伯泰科公司;

4. SPME Fiber萃取头：DVB/PDMS/Carbon WR，80μm×10mm，莱伯泰科公司;

5. 气质联用仪：7890B-5977B气质联用仪，安捷伦公司;

6. 土臭素和2-甲基异莰醇标准使用液：40μg/L，溶剂体系为甲醇;

7. 2-异丁基-3-甲氧基吡嗪使用液(内标)：40μg/L，溶剂体系为甲醇;

8. 甲醇(色谱纯，Fischer 公司);

9. 氯化钠(分析纯，国药试剂)。

1.2 实验过程

1.2.1标曲配制

配制5种不同浓度的标准混合水溶液，浓度分别为5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L、100ng/L。分别取10mL标准混合溶液置于5个20mL顶空进样瓶中，加入10μL内标和2.5g氯化钠，另取同样一个顶空瓶进行空白实验，将样品瓶置于Astation样品盘，待检测。

1.2.2样品加标

分别取10mL超纯水和自来水，按1.2.1的步骤进行处理，加标浓度分别为5ng/L、10ng/L和20ng/L，将样品瓶置于Astation样品盘，待检测。

1.2.3 固相微萃取SPME Fiber萃取过程

萃取前孵化时间2min，孵化温度60℃;孵化震荡速度250rpm;萃取头老化温度270℃，老化时间5min;萃取时间30min;解吸时间5min。

1.3 GC-MS测定条件

a)色谱柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;

b)进样口温度：250℃;

c)进样模式：不分流;

d)柱流速：1.0mL/min(恒流);

e)柱箱温度：初始温度60℃，保持2.5min;以8℃/min升温至250℃，保持5min;280℃后运行2min。

f)四极杆温度：150℃;离子源温度：280℃;传输线温度：280℃;

g)扫描模式：选择离子扫描(SIM)。

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