饲料中镉的测定 HGA-E50串联式火焰石墨炉一体化原子吸收分光光度计

【仪器网  行业应用】本实验自备饲料样品，根据不同的饲料采用不同的处理方式：全价料、配合料、鱼粉等采用微波消解前处理;预混料、鸡肉粉采用湿法电热板消解前处理样品，微波消解处理液用石墨炉检测镉，湿法电热板处理液用火焰检测镉，以国家有证标准物质作质控，每个样品测三次考察仪器精密度。

本实验检测仪器采用北京海光仪器公司新研发的HGA-E50串联式火焰石墨炉一体化原子吸收分光光度计。本次试验证明，HGA-E50石墨炉-火焰一体原子吸收光谱仪在测量饲料中镉时有良好的准确性和重复性，石墨炉法和火焰法均能准确测量饲料中的镉。

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实验部分

1.1 试剂和样品

硝酸：优级纯

高氯酸：优级纯

标准溶液：国家有证标准物质

质控样：国家有证标准物质GBW 10020 (柑橘叶)、GBW 10050 (大虾)、GBW 10024(扇贝)

样品：自备多种饲料样品，粉碎、分装后备用

1.2 仪器

电热板(EG37A PLUS，莱伯泰科仪器有限公司);微波消解仪(HGW-60，北京海光仪器有限公司);原子吸收光谱仪(HGA-E50，北京海光仪器有限公司)。

1.3 样品前处理

微波消解法：准确称取样品0.3g(精确到0.001)于聚四氟乙烯消解罐中，加入10mL硝酸，设置微波消解仪参数，按照表1中升温程序进行样品消解，消解完成后，卸下消解罐，放入加热套于120 ℃温度下赶酸至罐内液体剩余大约1mL用去离子水定容至25 mL容量瓶中，摇匀后静置待测，同时做样品空白。微波消解仪升温程序见表1。

电热板消解法：准确称取0.5g(精确到0.0001)于100mL三角瓶中，用少量去离子水润湿，加入5mL硝酸、2mL高氯酸，三角瓶上加盖弯管小漏斗，放置电热板低温消解，按表1的消解步骤逐步升温。消解过程中若红棕色气体冒尽后液体颜色变深，补加1mL硝酸和0.5mL高氯酸，继续消解直至颜色褪去。消解到最后一步时，取下三角瓶冷却，用少量去离子水冲洗漏斗，冲洗液流入三角瓶中，取下漏斗，三角瓶敞口放电热板上，升温到220℃，继续赶酸消解。待三角瓶中液体剩余1mL左右，取下晾凉，用去离子水定容至25 mL容量瓶中，摇匀静置备用。

1.4 仪器条件和外标曲线

由于样品基质复杂，石墨炉法检测时选择硝酸钯(0.2%)和磷酸二氢铵(1%)两种基体改进剂，分别进5 µL，优化石墨炉升温程序及积分时间，石墨炉原子化仪器升温程序如表2，读数时间1.6 s，氘灯扣背景方式;火焰法光谱带宽0.2 nm，选择不扣背景方式。在228.75 nm波长下检测样品溶液中的镉含量。

1.5 测量及结果

外标曲线石墨炉法和火焰法一次拟合相关系数分别为0.9999和0.9997，截距分别为0.0048和0.0029。分别取样品上清液进样，质控标准物质及饲料样品测量结果见表3。

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