土壤类样品的前处理方法 D-MASTER全自动消解仪四酸法

【仪器网 行业应用】2022年1月1日，《建设用地土壤污染修复方案编制导则》（DB11/T1280-2021）将开始具体实施。莱伯泰科特的土壤前处理方法，即：使用D-MASTER全自动消解仪四酸法处理土壤类样品，该前处理方法简单、高效率、自动化程度高，可以实现迅速、稳定、高效率的样品处理效果，减少实验人员的操作强度。

实验部分

1、仪器和设备

D-MASTER全自动消解仪

TF-36消解管

LabMS 3000 电感耦合等离子体质谱仪

2、试剂和标物

盐酸（HCl）硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，65%～68%，AR高氯酸（HClO4），ρ=1.68g/mL，70%～72%，AR氢氟酸（HF）GSS-5标准物质

3、实验过程

D-MASTER全自动消解仪消解步骤

（1）称取样品0.1g～0.2g（精确至0.0001g）置于50mL TF-36消解管中

（2）将消解管置于全自动消解仪样品架上设置自动消解程序

第一步预消解：

硝酸4mL

盐酸4mL

摇匀1min，下降至加热模块150℃加热30min

第二步消解+赶酸：

上升冷却5min后补酸

硝酸4mL

氢氟酸4mL

高氯酸2mL

摇匀2min，下降至加热模块170℃加热210min

第三步冷却定容：

上升冷却60min后

自动定容至50mL待测

（3）消解后状态照片

（4）说明

为避免高氯酸发生爆炸，高氯酸须与硝酸组合使用，或者加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸；

赶酸时注意避免将样品蒸干；

由于土壤种类较多，所含有机质及硅酸盐差异较大，消解方法可视消解情况酌情修改增减酸的用量。

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